热分离法制备偏钨酸铵

偏钨酸铵图片

加热APT,使其失去部分铵和水,转化为易溶于水的偏钨酸铵。过程中最重要的工艺参数是热离解的温度。热离解温度过高、时间过长,大量APT会分解为三氧化钨;反之,则会有大量APT转化不完全。热离解温度一般控制在503~543K之间,时间1~5h,转化率通常可达95%以上。检查热离解产物的简单方法是取出有代表性的试样,分析其中的WO3含量,在90.5%~92.5%范围内者为合格,小于90.5%者应返炉内再离解,大于92.5%的要转入三氧化钨生产流程处理。若浸出不合格的热离解产物,则会得到乳状料液。这种料液既难于澄清过滤,又会使偏钨酸铵收率降低。

用去离子水浸出热离解产物,液固比为7.5:1。在搅拌条件下煮沸浸出液1h,过程中要始终使溶液的pH保持在3.0~4.0之间。待料液冷却、澄清,得到透明的上清液,再过滤除去不溶渣。

所得的偏钨酸铵溶液进行浓缩、结晶或喷雾干燥。浓缩过程中要使溶液的pH始终保持在3.0~4.0之间,否则会引起APT或钨酸沉淀。当浓缩至密度为1800~2400kg/m。时方可冷却结晶或喷雾干燥制取偏钨酸铵产品。

此法生产的偏钨酸铵质量好,工艺稳定可靠,在APT生产线上只需增加一两台设备,工艺、原材料、废料的处理问题很容易解决。