热分解法制备偏钨酸铵

黄钨酸图片

热分解法制备偏钨酸铵(AMT)是目前工业上的主流生产工艺,通过控制仲钨酸铵(APT)的焙烧温度和氨及水汽的分压,使得仲钨酸铵热分解生成水溶性大的偏钨酸铵的非晶态物质,再经水化制成偏钨酸铵溶液,最后将溶液浓缩和冷却结晶得到AMT固体。

仲钨酸铵在180~260℃下,失去氨和部分水,生成AMT,其化学方程式如下:
5(NH4)2O•12WO3•H2O=3(NH4)2O•12WO3•3H2O+4NH3

热分解法的关键之处在于对热解温度的控制,因为温度过高会生成不溶性的氧化钨;温度过低则APT中的氨与水将脱除不足,而无法生成偏钨酸铵。热分解法的优点是采用仲钨酸铵直接分解,所获得的AMT产品纯度高;然而,由于热分解的条件极为苛刻,反应终点难以准确判断,而常出现过烧或欠烧的问题,极度影响了热分解的转化率。因而,有研究者采用在热解产物的溶解过程中加入一种添加剂(强酸性阳离子树脂),将残留的仲钨酸铵全部转化为偏钨酸铵,并且其产物不会影响AMT产品质量。