偏鎢酸銨製備方法

偏鎢酸銨图片

熱分解法
熱分解法以仲鎢酸銨(APT)為原料製備偏鎢酸銨:將仲鎢酸銨和少量檸檬酸催化劑充分混合後,放入遠紅外回轉爐中,控制熱分解溫度200~280℃,分解1 h左右。此時除去一些氨和水,仲鎢酸銨的失重率為5%~6%。熱分解後的產物立即成漿,補加適量氨水,調Ph值在3~4,於90℃下煮解漿液。經蒸發濃縮到偏鎢酸銨含量為50%時可作液體產品出售,當蒸發濃縮到原體積20%時結晶、過濾分離、造粒得產品。也可將蒸發濃縮液採用噴霧乾燥制得產品。如將45%~50%偏鎢酸銨通過高速離心轉盤噴霧乾燥器,進口熱空氣溫度250~300℃,出塔口溫度90~95℃,得到的產品為球形晶體,細微性為200目占95%,含游離水<1.5%。

中和法
中和法以仲偏鎢酸銨和硝酸為原料置備偏鎢酸銨:將仲偏鎢酸銨加入去離子水和檸檬酸銨配成含WO312%~30%濃度的料漿。按仲鎢酸銨:硝酸=1:20加入3%~5%的稀硝酸到仲鎢酸銨料漿中,控制固液比1:(3~4),Ph值2~4,加熱溶解,使溶液相對密度達1.18~1.20,加熱至80~90℃,恒溫恒體積控制Ph值,攪拌反應4h,陳化幾小時,清液濃縮至WO3含量在50%左右,過濾除去不溶物,清液繼續濃縮、冷卻結晶、至80℃乾燥制得。

溶劑萃取法
溶劑萃取法將鎢酸銨溶液用有機萃取劑磷酸二(2-乙基己基)酯(D2EHPA)或磷酸三丁酯(TBP)與煤油溶劑組成有機相,萃取鎢酸銨中的銨離子,使Ph值降至2~4,經煮解生成偏鎢酸銨溶液。濃縮結晶、過濾分離、乾燥制得產品。

鎢酸法
鎢酸法將鎢酸用氨水溶解,加入盛有煮沸的去離子水中,在攪拌下加熱逐氨,使Ph=8,在溶液沸騰情況下加入醋酸,然後用稀硝酸調Ph值2~4,繼續加熱濃縮至相對密度為1.5~2時,停止加熱,冷卻過濾。濾液加乙醇充分攪拌,沉降後過濾,晶體於80℃烘乾、粉碎即得產品。

離子交換法
離子交換法以仲鎢酸銨為原料,用離子交換法製備偏鎢酸銨:在130~140℃加熱仲鎢酸銨1~8 h,將生成物調成漿狀物,於80~100℃煮沸2~6 h,生成偏鎢酸銨溶液。再經濃縮結晶,過濾分離、乾燥得產品。其電滲析法以鎢酸銨或仲鎢酸銨為原料經電滲析置備偏鎢酸銨:將仲鎢酸銨加入到陽極室,當電流通過時,銨離子通過陰離子交換膜進人陰極室,陽極室偏鎢酸銨濃度增加。最後從陰極室放出偏鎢酸銨溶液,按上述方法處理制得偏鎢酸銨。